冷凍干燥機在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應用。在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學產(chǎn)品和食品干燥。在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性裝。由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,堅持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
冷凍干燥機干燥前后會有哪些問題?
1、噴瓶現(xiàn)象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結(jié)過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
2、結(jié)晶
在預先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進箱后再開機預凍。
3、掉底
掉底發(fā)生在預凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承受不了短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。
4、破瓶
玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。